Analisi elementare per combustione (CHNS)

Quando si sintetizza un nuovo composto organico, una delle prime domande è: di quali elementi è fatto, e in quale proporzione? Per rispondere si usa una tecnica classica e affidabile che, letteralmente, brucia il campione e analizza i gas prodotti: l’analisi elementare per combustione, capace di misurare il contenuto di carbonio, idrogeno, azoto e zolfo.

Vediamo come funziona la combustione del campione, come dai gas si risale agli elementi e a cosa serve questa misura.

L’idea: bruciare e misurare i gas

L’analisi elementare per combustione si basa su un principio semplice e robusto: il campione viene bruciato completamente in un forno ad alta temperatura, in presenza di ossigeno. La combustione trasforma gli elementi che compongono la sostanza in gas semplici e ben definiti. Misurando la quantità di ciascun gas prodotto, si risale alla quantità di ciascun elemento presente nel campione di partenza.

Da ogni elemento un gas

La chiave del metodo è che ogni elemento, bruciando, dà origine a un gas caratteristico. Il carbonio diventa anidride carbonica; l’idrogeno diventa acqua (sotto forma di vapore); l’azoto viene liberato come azoto gassoso; lo zolfo diventa anidride solforosa. Per questo la tecnica è nota anche con la sigla che riunisce le iniziali di questi quattro elementi. Misurando questi gas, si ottengono le quantità dei quattro elementi.

massa del gas prodotto  →  massa dell’elemento  →  percentuale nel campione

Come si misurano i gas

Dopo la combustione, i gas prodotti vengono separati e misurati uno alla volta. Un modo comune è farli passare attraverso un sistema che li separa in base alla velocità con cui attraversano una colonna, misurandoli poi con un rivelatore. Conoscendo la massa del campione bruciato e la quantità di ciascun gas, si calcola la percentuale in massa di ogni elemento nel composto: per esempio, quanta parte del peso del campione era carbonio, quanta idrogeno, e così via.

A cosa serve: confermare una formula

L’uso principale dell’analisi elementare è confermare la composizione di un composto appena sintetizzato. Conoscendo la formula proposta per una molecola, si possono calcolare le percentuali teoriche di ciascun elemento; confrontandole con quelle misurate, si verifica se il composto ottenuto corrisponde davvero a quello atteso. Un buon accordo fra valori calcolati e misurati è una prova importante della purezza e dell’identità del prodotto.

Un metodo classico ancora attuale

Pur essendo una delle tecniche analitiche più antiche, l’analisi elementare per combustione è ancora oggi uno strumento di routine nei laboratori di sintesi. È relativamente semplice, affidabile e richiede pochissimo campione. Resta un passaggio quasi obbligato nella caratterizzazione di un nuovo composto organico, affiancata alle tecniche spettroscopiche che ne svelano la struttura. La sua longevità testimonia quanto sia utile poter conoscere, in modo diretto, di quali elementi è fatta una sostanza. Per molti decenni l’accordo fra le percentuali calcolate e quelle misurate è stato considerato la prova decisiva che un nuovo composto fosse stato ottenuto puro, e ancora oggi questo confronto resta un criterio riconosciuto per validare la sintesi di una molecola, affiancato oggi dalle tecniche spettroscopiche che ne completano la caratterizzazione descrivendone anche la struttura.

E l’ossigeno? La determinazione per differenza

Una domanda naturale è come si determini l’ossigeno, che è presente in moltissimi composti organici. L’ossigeno è problematico, perché bruciando il campione si usa proprio ossigeno, ed è quindi difficile distinguere quello del campione da quello aggiunto per la combustione. Per questo, nella pratica più comune, l’ossigeno non si misura direttamente ma si ricava per differenza: sommate le percentuali di carbonio, idrogeno, azoto, zolfo e degli eventuali altri elementi noti, ciò che manca per arrivare al cento per cento si attribuisce all’ossigeno. Questo metodo è comodo ma ha un limite: ogni errore sugli altri elementi si scarica tutto sull’ossigeno calcolato, che risulta perciò il dato meno affidabile dell’intera analisi. Esistono anche metodi per misurare l’ossigeno direttamente, con una variante della tecnica che lavora in assenza di ossigeno esterno, ma sono meno diffusi. Conoscere questa sottigliezza aiuta a interpretare correttamente i risultati di un’analisi elementare e a capire perché il dato sull’ossigeno vada considerato con un po’ più di cautela rispetto agli altri.

Domande frequenti

Che cos’è l’analisi elementare per combustione?

È una tecnica che determina il contenuto di carbonio, idrogeno, azoto e zolfo di un composto bruciandolo completamente e misurando i gas prodotti. La quantità di ciascun gas è proporzionale alla quantità dell’elemento corrispondente nel campione di partenza.

Come si risale agli elementi?

Ogni elemento, bruciando, dà un gas caratteristico: il carbonio diventa anidride carbonica, l’idrogeno acqua, l’azoto si libera come azoto gassoso, lo zolfo diventa anidride solforosa. Misurando la quantità di ciascun gas si ottiene la quantità dell’elemento corrispondente nel campione.

A cosa serve?

Serve soprattutto a confermare la composizione di un composto appena sintetizzato. Confrontando le percentuali misurate di ciascun elemento con quelle calcolate dalla formula proposta, si verifica se il prodotto ottenuto corrisponde a quello atteso. È una prova importante della sua purezza e identità.

Dice anche com’è fatta la molecola?

No, misura solo le percentuali degli elementi, non come sono collegati gli atomi. Due composti diversi con la stessa formula darebbero lo stesso risultato. Per conoscere la struttura serve affiancarla ad altre tecniche, come la spettroscopia, che rivelano la connettività degli atomi.

È una tecnica ancora usata?

Sì. Pur essendo una delle tecniche più antiche, è ancora di routine nei laboratori di sintesi perché è semplice, affidabile e richiede pochissimo campione. Resta un passaggio quasi obbligato nella caratterizzazione di un nuovo composto organico, insieme alle tecniche spettroscopiche.