Applicazioni dell’analisi termica nel controllo qualità

Nei laboratori di controllo qualità l’analisi termica è uno strumento di routine: verifica la purezza di un principio attivo, misura l’umidità di una polvere, quantifica il riempitivo di un composito, identifica un polimero, distingue un polimorfo. Pochi milligrammi e qualche minuto bastano per ottenere numeri che entrano direttamente nelle specifiche.

Vediamo come l’analisi termica controlla purezza e umidità, come quantifica i riempitivi, come distingue polimorfi e identifica i polimeri, e quale tecnica scegliere per quale informazione.

L’analisi termica nel controllo qualità

TGA e DSC sono complementari e insieme coprono gran parte delle esigenze del controllo qualità. La TGA dà informazioni di tipo composizionale e gravimetrico: umidità, solventi, contenuto di riempitivo, residuo. La DSC dà informazioni di tipo energetico e strutturale: punto di fusione, purezza, polimorfismo, identità del polimero, grado di curing. Usandole insieme, il tecnico caratterizza un materiale in modo rapido, non distruttivo (in molti casi) e con campioni piccolissimi, ricavando dati direttamente confrontabili con un riferimento.

Purezza e identità per fusione

La DSC è un metodo classico per valutare la purezza di una sostanza cristallina. Un composto puro fonde a una temperatura netta e con un picco stretto; le impurezze abbassano e allargano il punto di fusione. Dall’analisi della forma del picco di fusione, con il cosiddetto metodo della depressione del punto di fusione, si può stimare la purezza in percentuale molare. Inoltre, poiché il punto di fusione e l’entalpia di fusione sono caratteristici di ogni sostanza, la DSC serve anche come prova di identità: una sostanza che non fonde alla temperatura attesa non è quella dichiarata.

impurezze presenti  →  T_fusione più bassa e picco più largo

Umidità, solventi e riempitivi

La TGA quantifica con precisione i componenti che lasciano il campione a temperature diverse. Il contenuto di umidità si legge come perdita di massa sotto i 150 °C circa; i solventi residui come perdite a temperature intermedie; il riempitivo inorganico di un composito o di un polimero caricato come residuo finale dopo la combustione della parte organica. In una sola analisi si può quindi ottenere un quadro composizionale: per esempio, di una polvere, quanto è acqua, quanto è organico volatile e quanto è carica minerale.

Polimorfi e forme cristalline

Una sostanza può cristallizzare in forme diverse, i polimorfi, che hanno la stessa formula chimica ma diverso impaccamento nel reticolo e quindi diverse proprietà. In ambito farmaceutico questo è cruciale, perché polimorfi diversi di uno stesso principio attivo possono avere solubilità ed efficacia diverse. La DSC li distingue perché ciascun polimorfo ha il proprio punto di fusione e la propria entalpia; talvolta si osservano anche transizioni solido-solido da una forma all’altra durante il riscaldamento. Verificare che un lotto contenga il polimorfo corretto è un controllo di qualità essenziale, e la DSC lo esegue rapidamente.

Identificare i polimeri

Per i polimeri la DSC è anche uno strumento di identificazione. La combinazione di transizione vetrosa e punto di fusione è una sorta di impronta: il PET fonde intorno ai 250 °C, il polipropilene intorno ai 165 °C, il polietilene ad alta densità intorno ai 130 °C, mentre un polimero amorfo come il polistirene mostra solo la Tg. Confrontando Tg e Tm di un campione con una libreria di riferimenti si riconosce la natura del materiale, si verifica la conformità di un lotto e si individuano eventuali miscele o contaminazioni.

Quale tecnica per quale informazione

La scelta della tecnica dipende dall’informazione che serve. La tabella seguente riassume gli abbinamenti più comuni.

Perché conta nella pratica

Nel controllo qualità di un’azienda chimica o di materiali, l’analisi termica unisce velocità, piccolo consumo di campione e ricchezza di informazione. Una TGA dice in pochi minuti quanta umidità o quanto riempitivo contiene un lotto; una DSC conferma identità, purezza e forma cristallina di un principio attivo o di un polimero. Sapere quale tecnica usare per quale domanda — e leggerne correttamente le curve — permette di costruire metodi di controllo robusti, di accettare o respingere lotti su basi quantitative e di documentare la conformità ai requisiti di specifica.

Domande frequenti

Come si valuta la purezza di una sostanza con la DSC?

Analizzando il picco di fusione: un composto puro fonde a una temperatura netta con un picco stretto, mentre le impurezze abbassano e allargano il punto di fusione. Con il metodo della depressione del punto di fusione, dalla forma del picco si stima la purezza in percentuale molare. Inoltre il punto di fusione caratteristico serve come prova di identità della sostanza.

Come si misura l’umidità con l’analisi termica?

Con la TGA, leggendo la perdita di massa che avviene a bassa temperatura, tipicamente sotto i 150 °C, dove evapora l’acqua adsorbita. La percentuale di massa persa corrisponde al contenuto di umidità. La stessa analisi può distinguere l’acqua superficiale da quella di cristallizzazione, liberata a temperatura più alta, e quantificare anche eventuali solventi residui.

Perché è importante distinguere i polimorfi?

Perché forme cristalline diverse della stessa sostanza hanno proprietà diverse: solubilità, stabilità e, nei farmaci, biodisponibilità ed efficacia. Un lotto che contiene il polimorfo sbagliato può non funzionare come previsto. La DSC distingue i polimorfi dai loro punti di fusione ed entalpie diversi, e verifica rapidamente che il materiale contenga la forma cristallina corretta.

Si può identificare un polimero con la DSC?

Sì. La combinazione di transizione vetrosa e punto di fusione è spesso sufficiente a riconoscere un polimero: PET, polipropilene, polietilene e poliammidi hanno punti di fusione ben distinti, mentre un polimero amorfo mostra solo la Tg. Confrontando Tg e Tm con una libreria di riferimenti si identifica il materiale e si verifica la conformità di un lotto.

Quando si usa la TGA e quando la DSC?

La TGA si usa quando interessa una variazione di massa: umidità, solventi, contenuto di riempitivo, residuo, temperatura di inizio decomposizione. La DSC si usa quando interessa uno scambio di calore senza necessariamente variazione di massa: punto di fusione, purezza, transizione vetrosa, polimorfi, identità del polimero, grado di cristallinità. Spesso le due tecniche si combinano per un quadro completo.